現(xiàn)有技術公開了聚維酮碘（pvp-i）是1-乙烯基-2-吡咯烷酮聚合物與碘的復合物，已制成軟膏、凝膠、栓劑、液體制劑等多種劑型，廣泛應用于皮膚和黏膜的和感染。應用實踐表明，聚維酮碘溶液作為一種劑，能緩慢釋放碘，發(fā)揮作用，具有組織刺激性小、性能相對穩(wěn)定、毒性低等優(yōu)點。 2014年，農業(yè)部正式批準聚維酮碘口服液作為豬、雞等家畜腹瀉的新藥上市。它已經被許多公司測試并顯示出良好的效果。但目前實踐中存在聚維酮碘液制劑中聚維酮含量不同，與碘絡合程度不同等缺陷，導致很多溶液不穩(wěn)定，易光解。因此，內蒙古聚維酮碘溶液中聚維酮含量的測定對于聚維酮碘制劑的質量控制和藥品安全尤為重要。此外，聚維酮是世界上重要的藥用輔料。沒有關于測定方法的報告。

基于現(xiàn)有技術的現(xiàn)狀，本申請的發(fā)明人打算提供一種測定聚維酮碘溶液中聚維酮含量的方法，特別是一種測定聚維酮碘水溶液中聚維酮含量的HPLC方法。解決方案 。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術的缺陷，提供一種測定聚維酮碘溶液中聚維酮含量的方法，特別是一種分析測定聚維酮碘溶液的方法。吡啶酮碘水溶液中聚維酮的含量。

為此，本發(fā)明采用的技術方案是：

使用c18色譜柱，以乙腈-水混合溶劑為流動相，用紫外檢測器測定聚維酮碘水溶液中的聚維酮含量；

本發(fā)明中乙腈-水混合溶劑的體積比為5:95，聚維酮色譜峰的保留時間為4.60min，峰形良好。

本發(fā)明中，流速為0.8ml/min，紫外檢測波長為205nm，聚維酮色譜峰不受樣品中溶劑峰等成分的干擾；

本發(fā)明方法適用于聚維酮碘液體制劑的檢測。對于維酮的含量，在本發(fā)明的一個實施例中，使用聚維酮碘水溶液作為待測樣品。

本發(fā)明提供的聚維酮碘水溶液中聚維酮含量的HPLC測定方法中，對照品溶液和樣品溶液的制備步驟如下：

1）取聚維酮對照品約0.01g，精密稱定，置于10ml容量瓶中，加水溶解，調至刻度，搖勻，得1mg/ml聚維酮對照品溶液；

2）取約2ml的聚維酮碘水溶液，精密量取，置于10ml容量瓶中，用水稀釋，調整體積至刻度，搖勻，得到濃度為10mg/ml的溶液，準確量取取該溶液1ml，置于10ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，即得聚維酮碘樣品溶液。

待測樣品分析確定后，顯示結果。本發(fā)明的聚維酮碘水溶液中聚維酮含量的HPLC測定方法簡便、快速、準確、靈敏，特別適用于聚維酮碘水溶液中聚維酮含量的測定，以及測定聚維酮碘水溶液中聚維酮含量的方法。本發(fā)明有助于提高聚維酮碘液體制劑的質量控制和用藥安全性。

圖紙說明

圖 1 是空白溶劑（水）的高效液相色譜圖。

圖2是聚維酮參比溶液的高效液相色譜圖，

其中： 1 是聚維酮。

圖3是聚維酮碘水溶液稀釋劑的高效液相色譜圖，

其中： 1 是聚維酮。

圖4是聚維酮對照品峰面積對濃度的線性圖，

其中：橫坐標為聚維酮對照品濃度(mg/ml)，縱坐標為聚維酮峰面積。

下面對本發(fā)明的具體實施方式進行詳細說明。以下實施例僅用于說明本發(fā)明的技術思想，不能限制本發(fā)明的保護范圍。在此基礎上所作的任何改動，均在本發(fā)明的保護范圍之內。

具體實現(xiàn)：

示例 1

一、儀器和試劑

1.1 儀器

shimadzulc-10ad型高效液相色譜儀，包括lc-10ad四元泵、spd-a紫外檢測器、sto-10a柱溫箱，帶有 20μl 定量環(huán)的手動進樣器（日本島津公司）； hs2000色譜數(shù)據(jù)工作站（杭州英普科技發(fā)展有限公司）；

1.2 試劑

聚維酮對照品（re-goldchemicalco.ltd，純度99.8%（干品），批號：03700184807）；聚維酮碘水溶液（實驗室自制）；乙腈（hplc純，j&kchemica，批號：lp50k04）；去離子水（由illiporedirect-q純水發(fā)生器制備）；

2、方法

2.1 溶液的制備

聚維酮對照品溶液的制備：取聚維酮對照品約0.01g，精密稱取，置10ml容量瓶中，加水溶解，定容至刻度，搖勻，得1mg/ml聚維酮對照品解決方案;

聚維酮碘樣品溶液的制備：取聚維酮碘水溶液約2ml，精密稱取，置于10ml容量瓶中，加水稀釋，調至刻度，搖勻，得濃度為10mg/ml的溶液;精密量取該溶液1ml，置于10ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，得聚維酮碘樣品溶液；

2.2 色譜條件

色譜柱：dikmac18柱（4.6mm×150mm，5μm）

流動相：乙腈-水體積比5:95

流速：0.8ml/min

紫外檢測波長：205nm

柱溫：20℃

進樣量：20μl

2.3 方法學調查

2.3.1 色譜系統(tǒng)適用性實驗：取20μl濃度為1mg/ml的聚維酮對照溶液進行分析，根據(jù)聚維酮峰理論塔板數(shù)不小于2500；

2.3.2 本方法獨有 性質：按本方法測定對照品和試樣溶液，得到相應的保留時間t=4.60min。聚維酮色譜峰不受樣品中溶劑峰等成分的干擾，峰形良好（如圖1、2所示）。 , 3);

2.3.3 線性范圍：制劑濃度為0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1mg/ml對照品溶液，每次取20μl進樣，按上述色譜條件進行分析，以聚維酮峰面積a（n=6）對質量濃度c（mg/ml）作圖（標準品）曲線如圖4），得到線性回歸方程：a=554347c+5484.6（r=0.9998，n=6），結果表明：在0.1～1mg/ml范圍內，聚維酮峰面積a與濃度c呈良好的線性關系；

2.3.4 方法靈敏度：將線性范圍內小濃度的對照品溶液用水逐漸稀釋。經測定，本方法對聚維酮的檢出限為0.05μg/ml（s/n=3）；定量限為0.2μg/ml（s/n=10）；

2.3.5 方法準確度（以回收率表示）：分別配制濃度為0.3、0.5、0.7 mg/ml的對照品溶液，依法測定回收率，測定對照品溶液的方法回收率如表 1 所示。

表 1 測定聚維酮含量的 hplc 方法 方法回收率 (%, n=3)

2.3.6 方法精密度：配置濃度為0.2、0.6、1mg/ml的樣品溶液，按上述色譜條件進行分析，內測定3次日內精密度；連續(xù)三天測量日內精密度，結果見表2；精密測試結果

2.3.7 方法穩(wěn)定性：配置濃度為1 mg/ml的樣品溶液，分別在0、1、3、5、7、9、12、24小時進樣20 μl，按以上色譜條件分析研究溶液的穩(wěn)定性；結果表明，24h內峰面積無明顯變化，峰面積rsd=0.02%，說明24h內樣品穩(wěn)定；

2.3.8 加樣回收率：精密量取聚維酮碘樣品溶液各5ml（約相當于聚維酮0.25mg），分三組（每組3份），置于容量瓶中，加入0.20 mg/ml、0.25mg/ml、0.30mg/ml5ml聚維酮標準溶液（相當于樣品溶液中聚維酮含量的80%、、120%，即0.20mg、0.25mg、0.30mg的聚維酮），加入樣品后分別取三種溶液 HPLC法用于測定，每次進樣20ul，結果見表3；加樣回收率計算公式為：

加樣回收率=（實測濃度-1/2加樣濃度）/（1/2加標濃度）×。

表3 聚維酮加樣回收率測定結果（%，n=3）

2.4 樣品中聚維酮含量的測定：

取聚維酮碘20 μl樣品溶液進樣分析，記錄色譜圖；樣品含量測定結果的計算方法為：將測得的樣品溶液中聚維酮峰面積帶入標準曲線，得到樣品溶液中聚維酮的含量，即\n

聚維酮碘水溶液中聚維酮的百分含量=0.1×50×樣品溶液中聚維酮的含量

計算結果如表4所示：

表4 HPLC法測定聚維酮碘水溶液中聚維酮含量的結果

本發(fā)明的實驗結果表明，HPLC法測得的三種聚維酮碘水溶液中聚維酮的含量分別為1.21%、1.16%、1.19%。 %。